江西化工论文发表食品内包装塑料盒中铅含量的测定(2)
3.2 铅的标准曲线的测定 在6个50mL容量瓶中分别加入几种浓度为50.00mg/L的铅标准溶液，用0.5%的稀硝酸定容至刻度，得到浓度为6种的Pb标准系列，萃取后在最佳仪器工作条件下分别测定其吸光度，测定结果如下：浓度在0.00时，吸光度为0.001;浓度在0.20时，吸光度为0.030;浓度在0.50时，吸光度为0.075;浓度在1.00时，吸光度为0.146;浓度在1.50时，吸光度为0.214;浓度在2.00时，吸光度为0.283。根据结果绘制铅的标准曲线计算得到线性回归方程为A=0.1406c+0.003，线性相关系数r=0.9996。
3.3 检出限的测定测定结果为：元素为Pb;标准偏差为0.0039;检出限/mg·L-1为0.08。
由此可知，铅的检出限为0.08mg/L，具有较高的灵敏度，满足研究要求。
3.4 样品中铅含量的测定及分析3.4.1 样品测定及方法精密度按样品预处理方法将塑料样品处理后，在以上最佳分析测试条件下进行测定，根据测定结果，计算样品溶液的平均浓度，再计算样品溶液浓度的标准偏差S。在置信度为95%时，计算样品溶液浓度，最后计算实际样品中铅含量，结果见表。
表 样品的分析结果和精密度(n=6)
样品编号样品溶液浓度mg/L样品中铅含量mg/LRSD/%
10.590.570.620.550.580.5829.00±1.003.9
20.650.640.650.630.650.6532.00±0.501.3
30.610.610.590.600.580.6030.00±0.502.0
40.690.670.680.700.710.6834.50±1.002.1
50.650.630.710.680.700.6533.50±1.504.7
由表可知，测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5.0%，表明方法的精密度较高，满足日常分析检测的需要。
3.4.2 回收率测定采用不同的食品包装盒塑料样品，各准确称取2份相同质量的样品(1.0000g左右)，其中一份加入50.00mg/L的铅标准溶液0.50mL，进行消解，将消解后的样品用0.5%的稀硝酸定容至50mL的容量瓶中。萃取后在仪器最佳工作条件下进行测定，以试样空白做参比，由标准曲线法计算各自的溶液浓度。平行做5组试样的测定，测定结果见表。
表 标准添加回收分析结果(n=5)
样品编号样品测定值/µg加标量/µg测定总值/µg回收率/%平均回收率/%RSD/%
136.1525.0057.7086.290.23.3
229.2825.0051.5889.2
331.5225.0055.2094.7
434.2425.0056.3488.4
532.7825.0055.8692.3
从表可以看出，测定的标准添加回收率在86.2%~94.7%之间，平均回收率为90.2%，样品的回收率偏低，这可能是由于在炭化的时候待测组分随烟尘冒出而损失，也可能是由于处理过程中容器吸附所致，但是总体来说本实验测定铅的回收率还是比较令人满意，满足塑料样品中微量铅的测定。
第4章 结 论
1.食品内包装塑料中铅含量的测定方法
准确称取洗净样品1.0000g左右，加5.0mLH2O和5.0mLHNO3， 150℃加热蒸干，然后转移至坩埚中，炭化裂解至烟气冒尽，转入聚四氟乙烯烧杯中，加入浓HNO3和HClO4，在电热板上加热消解至溶液剩下约为1mL左右时，取下，定容。然后转入分液漏斗中，加入NaI溶液，再加入4-甲基-2-戊酮，充分振荡，静置分层，将有机相转入试管中，在最佳仪器条件下使用标准曲线法测定。
2. 样品的预处理
考虑到塑料难消解性和铅的高温易挥发性，本研究选择在240℃下进行样品的炭化。样品的消解体系为浓HNO3-HClO4，消解时加入的浓HNO3和HClO4量分别是15.0mL和8.0mL，消解6小时。
消解完全后，使用0.5%(V/V)的硝酸溶液定容至50mL，转移至分液漏斗中，加入2.0mol/L的NaI溶液2.00mL、5.00mL的MIBK、萃取4min，此时的萃取效果最好。
3. 最佳仪器工作条件
本研究是在狭缝宽度为0.7Hnm、观测高度为8.00mm、空气流量为19.0L/min、乙炔流量为2.0L/min的仪器条件下，测定样品溶液中铅元素的含量。
4. 样品的分析
标准工作曲线的线性回归方程为A=0.1406c+0.003，线性相关系数r=0.9996，铅的线性范围是0.18~2.00mg/L。铅的检出限是0.08mg/L，相对标准偏差(RSD)小于5.0%，实验精密度较高。本研究中铅的回收率在86.2%~94.7%之间，样品中可能存在的Cd，Ca，Mg，Zn，引入的相对误差小于5%，不会影响样品中铅的测定。
摘要：本文介绍了室内环境检测的概念与目的,针对室内环境污染问题危害的严重性，就室内环境检测进行规范化管理存在的问题作了探析,并提出了提高室内环境检测规范化管理措施,以提高室内环境检测的整体水平。
转载请注明来自：http://www.uuqikan.com/huagonglw/15267.html
