浅析硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
摘要：对硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法进行了探讨，建议在实验室分析中统一配制和标定，以减少不必要的浪费。
关键词：浅析,硫代硫酸钠,标准溶液,配制,标定
环境监测分析中采用碘量法分析的项目很多，如地表水中溶解氧(碘量法)、生化需养量、硫化物(碘量法)，空气和废气中的氯气、二氧化硫、硫化氢、光气等都需用到硫代硫酸钠标准溶液。在各分析方法中，硫代硫酸钠标准溶液配制方法类似，浓度各不相同(最高为0.1mol/L，最低为0.01mol/L)，标定其浓度的方法有重铬酸钾法和碘酸钾法两种。或多或少的差异造成了在实际工作中不能通用，且形成重复配制、重复标定，易造成人力、物力、财力的浪费，在基层实验室这种现象尤为突出。
1、差异分析
配制硫代硫酸钠标准溶液的试剂均为五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)和无水碳酸钠(Na2CO3),配制方法基本相同，只是试剂用量不同。有两种不同标定方法，分别为重铬酸钾标定和碘酸钾标定。而每一种标定方法也稍有差异，有的甚至仅是标准溶液取样量的差异(按照国家实验室认可和计量认证的要求，标准方法有偏离的，必须有偏离报告)，造成了几个分析方法的硫代硫酸钠标准溶液在日常分析中不能互用。而在硫代硫酸钠标准溶液标定中，重铬酸钾和碘酸钾用量很少，(一般配制量为1000毫升，而用量仅为几十毫升，八平行标定不超过200毫升)。而有的项目监测频率低(如废气中的硫化氢、氯气、光气等)、分析样品少，标准溶液又不宜长期存放，造成了大部分基准试剂被弃掉，不仅造成人力、物力、财力的浪费，而且污染环境。今按照GB/T601-2002《化学试剂 标准滴定溶液的制备》配制0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液，采用两种标定方法进行标定比较。
2、试剂配制
2.1、硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L
称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中，加入0.20g无水碳酸钠(Na2CO3)，贮于棕色西口瓶中，放置一周后备用，如溶液出现浑浊，必须过滤。
2.2、重铬酸钾标准溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。
准确称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000ml。
2.3、碘酸钾标准溶液：C(1/6KIO3)=0.1000mol/L
准确称取(3.5667±0.003) g碘酸钾(KIO3，优级纯，经110℃干燥2小时)溶解于水，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
2.4、1%淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮过沸水冲稀至100ml。
3、标定
3.1重铬酸钾法
于250mL碘量瓶内，加入1 g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加1.2 mol/L盐酸溶液5.00mL，立即盖塞摇匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液。
3.2碘酸钾法
吸取碘酸钾标准溶液20.00mL于250mL碘量瓶中，加70 mL新煮沸并冷却的水，加1.0 g碘化钾，振荡至完全溶解，加1.2 mol/L盐酸溶液10.00mL，立即盖塞摇匀，暗处置放5min后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液。
4、结果与讨论
用两种标准溶液，两人实验分别做四平行的标定，硫代硫酸钠标准溶液用量及统计结果见下表一
5、建议
低端实验室的硫代硫酸钠标准溶液集中配制、集中标定，便于进行质量控制，同时节约人力、物力、财力，减少对环境的污染。国家和各相关行业部门在修订标准方法时可以考虑将硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法专门列出，而不必在各相关方法中一一列出，以便统一，防止造成各方法中硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法大同小异而不能互用，造成不必要的浪费。
参考文献
⑴国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2002.
⑵国家环境保护总局.空气和废气监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2003.
本文选自《河南化工》。《河南化工》杂志(半月刊)是由河南省科学院主管、河南省化工研究所主办、河南化工信息中心编辑出版的化工科技期刊，发行量大，影响面广。1975年创刊，2010年改为半月刊。编辑部设在北京。紧密围绕化学工业的发展实际，坚持"大化工"观念，全方位、多层面地为化工生产和科技进步服务。详细报道化工生产、科研、设计的最新成果及化工行业科技进步的动态;综合分析产品市场和技术应用市场的前景和走势;传递国内外有关化工新技术发展动态和新产品开发信息，为加速科研成果产业化、市场化牵线搭桥。
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