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科技期刊投稿微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量(2)

发布时间：2015-12-15 | 所属分类：智能科学：论文发表 | 浏览： | 加入收藏

　　2 结果与讨论

　　2.1 干法灰化，对于米粉来说，干法灰化需要的时间比较长，而且消化不能完全彻底，经过长时间高温度的马弗炉烘烤还是会存有黑色难溶颗粒，需要用酸反复溶解和灰化，直到全部溶解，可这个过程长时间高温度的反复灰化对待测元素本身就会造成一定的挥发损失3。致使干法灰化测定的米粉，回收率相对比较低。

　　2.2 湿法消化，湿法消化需要大量的酸，而且危险性比较大，在加热过程中，高氯酸的浓度一定不能大于1：44，如果超过此标准有爆炸的危险。而且加热过程要注意观察千万不能蒸干。如果蒸干一个是被测元素的损失，另外一个是有爆炸的危险，所以消化过程工作人员不能长时间离开。另外由于处理过程引入大量的酸液增加了干扰物质的量，使回收率略微偏高。

　　2.3 微波消化，相对其他消化方法具有危险性小，用酸量少，误差小，及干扰因素少等优点。重要的是消化后，在转移前为了避免酸度对结果的影响，必须除去多余的酸。本文采用消解液置于电热板上水浴低温赶除过量的HNO3至剩1ml后，转移定容至25ml。定容后溶液酸度与标液酸度基本一致，定量取样与标准系列一起摄谱，不影响测定结果。

　　2.4 方法检出限

　　按确定的样品测定方法进行全程试剂空白测定7次(如表4所示)，以其测定结果标准偏差的3倍计算检出限为0.06mg/l.依据称样量和样品最终定容体积计算样品的检出限可达到1mg/kg, 测试范围3～100μg/g，相对偏差±5%，可满足目前一些国际标准要求。

　　表4 检出限的测定

　　试剂空白测定值

　　标准偏差(STDEVPA)

　　0.853

　　0.852

　　0.856

　　0.854

　　0.856

　　0.859

　　0.854

　　0.002

　　2.5 回收试验和精密度

　　对同一样品用三种不同的方法进行加标回收试验，铁元素标准加入量均为1ug/ml。计算回收率;同时每种方法对样品进行7次平行测定，计算相对标准偏差，结果如表3所示。

三种方法的测定同一样品中Fe含量结果表3

　　消化方法

　　平均值

　　回收率

　　干法消化

　　8.65

　　8.62

　　8.66

　　8.64

　　8.69

　　8.65

　　8.64

　　97.8

　　湿法消化

　　9.11

　　9.12

　　9.13

　　9.15

　　9.16

　　9.17

　　9.14

　　9.15

　　9.14

　　108.5

　　微波消化

　　9.08

　　9.07

　　9.08

　　9.07

　　9.09

　　9.08

　　100.2

　　3 影响因素分析

　　3.1分析消化液中HCLO4用量对消解效果的影响

　　一般根据样品的消解难易程度而配给不同比例的HNO3和HCLO4，考虑到消化罐传感温度的需要，消解液一般不得低于4ml，因此固定HNO3和H2O2用量分别是3和1ml，改变HCLO4用量分别为0，0.5，1.0，1.5ml并无太大差异。因此HCLO4用量为0.2。如果样品容易消化H2O2也可不用。

　　铁

　　ΨΦHNO3/%

　　3.2微波消解温度和时间的确定

　　微波程序通常包括快速升温和恒温两个阶段，而最为重要的两个参数既恒温温度和时间。一般温度越高消化越彻底，但出于对恒温箱和消解罐的使用寿命考虑，温度不能太高。从时间上来说又不能太长，通过实验确定如表4所示，确定恒温温度最好为140℃，加热2h。

　　表 4 消化温度和时间的确定

　　时间

　　(h)

　　温度℃

　　100

　　120

　　130

　　140